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大孔弱堿性陰離子交換樹脂維護(hù)方便

陰、陽離子交換樹脂樹脂的貯存：

  離子交換樹脂肪內(nèi)含有一定量的水份，在運(yùn)輸及貯存過程中應(yīng)盡量保持這部分水。如貯存過程中樹脂脫了水，應(yīng)先用濃食鹽水（-10%）浸泡，再逐漸稀釋，不得直接放于水中，以免樹脂急劇膨脹而破碎。在長(zhǎng)期貯存中，強(qiáng)型樹脂應(yīng)轉(zhuǎn)變成鹽型，弱型樹脂可轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的氫型或游離堿型也可轉(zhuǎn)為鹽型，然后浸泡在潔凈的水中。樹脂在貯存或運(yùn)輸過程中，應(yīng)保持在5-40C的溫度環(huán)境中，避免過冷或過熱，影響質(zhì)量。若冬季沒有保溫設(shè)備時(shí)，可將樹脂貯存在食鹽水中，食鹽水的溫度可根據(jù)氣溫而定。
 

大孔弱堿性陰離子交換樹脂維護(hù)方便 大孔離子交換樹脂使用一段時(shí)間后，吸附的雜質(zhì)快接近到飽和狀態(tài)，就要進(jìn)行再生處理等處理方式，用化學(xué)藥劑將樹脂所吸附的離子，并其他雜質(zhì)洗脫除去，使之恢復(fù)原來的組成和性能。　　大孔離子交換樹脂的再生應(yīng)當(dāng)根據(jù)各種樹脂的種類和特性，以及運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性，選擇適當(dāng)合適的再生藥劑和工作條件。大孔型離子交換樹脂和交聯(lián)度低的樹脂較易再生，而凝膠型和交聯(lián)度高的樹脂則要較長(zhǎng)的再生反應(yīng)時(shí)間。　　大孔離子交換樹脂的再生特性一般又與它的類型和結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系。強(qiáng)酸性和強(qiáng)堿性樹脂的再生相比之下會(huì)比較困難，需用再生劑量會(huì)比理論所需的劑量高相當(dāng)多;而弱酸性或弱堿性樹脂則較易再生，所用再生劑量只需稍多于理論值。為降低再生費(fèi)用，要適當(dāng)控制再生劑的使用用量，使大孔離子交換樹脂性能恢復(fù)到經(jīng)濟(jì)合理的再生水平，通常控制性能恢復(fù)程度為 70～80% 。如果要達(dá)到更高的再生水平，再生劑就量要大量增加，再生劑的利用率則下降。
　　如何應(yīng)用大孔吸附樹脂制備中藥供試液　　   大孔吸附樹脂如何應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)，關(guān)鍵在于正確選擇吸附樹脂型號(hào)和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個(gè)環(huán)節(jié)作簡(jiǎn)要介紹。　　  (一)吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100。　　一般可選擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時(shí)藥液可以0、5—1ml/min的流速經(jīng)過樹脂柱。為防止吸附不充分，也可將流出液再經(jīng)過一次柱子。上柱水溶液的PH值應(yīng)有利于被分離成分保持分子型即可。柱內(nèi)樹脂的徑高比可采用1：7—1：15較合適。　　    (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經(jīng)大孔吸附樹脂柱后，用水洗至流出液顏色近無色或顏色不再變淡時(shí)，用濃度遞增的乙醇洗脫，洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查，制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測(cè)較準(zhǔn)確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去，從洗脫液中開始出現(xiàn)該成分時(shí)開始收集，洗脫液直接流入容量瓶中，至流出液中檢不出該成分時(shí)停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對(duì)固定洗脫液的流速，還可確定洗脫容量。　　  (三)洗脫起始點(diǎn)和終點(diǎn)判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時(shí)，應(yīng)注意洗脫液的顏色和柱子內(nèi)色譜帶的變化情況。一般來說，洗脫液顏色在乙醇濃度變化時(shí)都會(huì)有一次從淡至深，再從深至淡的明顯變化(無色的對(duì)照品和提取液顏色特別淡的則沒有或不明顯)，結(jié)合薄層色譜或HPLC檢查，操作者都能根據(jù)洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動(dòng)情況判斷收集洗脫液的起點(diǎn)和終點(diǎn)。　　適合某一成分的吸附樹脂型號(hào)、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后，在制備含有該成分的復(fù)方制劑供試液時(shí)上述參數(shù)一般不變。近年來在應(yīng)用大孔吸附樹脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對(duì)各味中藥的吸附樹脂型號(hào)與乙醇洗脫濃度等參數(shù)，這些參數(shù)大部分可直接應(yīng)用于制備供薄層分析用的供試液，如進(jìn)一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后，只要回收率試驗(yàn)附合要求，則可應(yīng)用于中藥定量分析。